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By Prof. Dr.-Ing. Maria Lipp, Dr. rer. nat. Dipl.-Chem. Gunhild Frielingsdorf (auth.)

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In einer möglichst kleinen Destillationsapparatur befreite man die Substanz vom Äther und unterwarf sie dann der Destillation im Vakuum. Bei der Ölbadtemperatur von 40 - 95 0 ging zwischen 30 - 50 0 eine flüssige Fraktion über, die im Kühler erstarrte. Die weiße Kristallrnasse war stark ungesättigt, besaß den rohen Schmelzpunkt 43 0 und enthielt weder Fluor noch Schwefel noch Sauerstoff. Eine im Rundkölbchen mit kleinem Steigrohr in 8 ccm Eisessig gelöste Probe der Substanz versetzte man mit 3 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure und erhitzte sie 2 Stunden lang im Wasserbad auf 60 0 • Die Mischung goß man in 30 ccm Wasser ein, ätherte sie mehrmals aus und trocknete die Ätherlösung mit Magnesiumsulfat.

0 ren aus Methanol und Ather 150 • Der Nachweis auf Chlor, Fluor und Sauerstoff ergab negativen Befund, 13,92 mg 16,89 mg 44,49 mg CO 2 54,01 mg CO 2 15,01 mg H20 18,50 mg H2 0 87,21 87,26 10 C 10 C 12,69 12,23 10 H 10 H so daß es sich bei diesen Analysenwerten abermals um Camphan handelte. Bei weiter ansteigender Badtemperatur nahm die übergehende Substanz, teils noch Sublimat, teils im Kühler erstarrende Flüssigkeit, eine schmierige Form an sowie sauren Geruch. Von der bei etwa 60 0 übergehenden Substanz wurde eine Probe entnommen, da sich keine genaue Fraktion abtrennen ließ.

7. Wasserdampfdestillation einer Probe des Öles 6 g des aus der Grignardreaktion gewonnenen Öles wurden im 100 ccm Kolben mit Wasserdampf destilliert. Schon bei Erwärmung der Substanz begann ein weißes Sublimat sich in Form kleiner Sterne an den kälteren Stellen der Apparatur niederzuschlagen. Schließlich trennte man die erste im Kühler als weiße Kristallmasse kondensierende Substanz ab und trocknete sie bei Normaldruck im Exsikkator über Kalziumchlorid. Da bei weiterem Wasserdampfeinleiten nur noch Substanz in halbfestem Zustand überging, teilweise auch etwas ölig, und da das Wasser des Destillates aufgrund abgespaltener Trifluoressigsäure stark sauer reagierte, brach man die Destillation Seite 40 Forschungsberichte des Wirtschafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen ab.

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